學(xué)用原子吸收分光光度計

    原子吸收分光光度計是一種用于微量分析的精密光學(xué)儀器。它是利用光源發(fā)射待測元素的特征光譜輻射，被通過空氣-乙炔火焰或高溫石墨爐等原子化器中形成的樣品蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,然后通過測定特征輻射被吸收的大小來求待測元素的含量。這種分析方法已廣泛應(yīng)用于環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、石油化工等部門。本文對火焰法測定時常出現(xiàn)的故障進(jìn)行了分析，并闡明了排除方法，僅供參考。

   子儀器開啟后數(shù)字表或表頭指針無指示(儀器無信號輸出)，此時可能會由以下兩種原因產(chǎn)生故障:(1)空心陰極燈極性接反，不產(chǎn)生陰極光譜。辨別方法:若極性接反，空心陰極燈筒內(nèi)不發(fā)光，而陽極輝光較強;(2)空心陰極燈譜線沒有落到光電倍增管的光陰極窗口上，致使光電倍增管無信號輸出,其原因有三種情況:由于震動使準(zhǔn)直鏡俯仰角度發(fā)生改變;光電倍增管座轉(zhuǎn)動，致使光電倍增管通光窗口偏離了光軸;光電倍增管屏蔽罩松動，屏蔽罩擋住了光電倍增管的光陰極窗口。

   故障排除方法:(1)把空心陰極燈極性對調(diào)，重接即可；(2)點亮汞空心陰極燈，燈電流選5mA，狹縫開最大，打開單色器罩，轉(zhuǎn)動波長手輪，使波長讀數(shù)為546.1nm，這時應(yīng)有綠色譜線出現(xiàn)在出射狹縫的平面上，并落在光電倍增管的光陰極窗口上。若是上述第(1)種情況，可調(diào)準(zhǔn)直鏡的俯仰角，得到綠色譜線的正確位置即可。若第(2)種情況則可轉(zhuǎn)動光電倍增管座使透光窗口恢復(fù)到光軸方向上。第(3)種情況可轉(zhuǎn)動光電倍增管屏蔽罩，恢復(fù)原有的正確位置即可。最后蓋

上單色器罩,關(guān)小狹縫,開啟光電倍增管的負(fù)高壓，即可進(jìn)行測試。

   原子吸收分光光度計靈敏度低是由于陰極燈工作電流大，造成譜線變寬，產(chǎn)生自吸收。應(yīng)在光源發(fā)射強度滿足要求的情況下，盡可能采用低的工作電流。若是管路堵塞的原因，可將助燃?xì)獾牧髁块_大，用手堵住噴嘴，使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調(diào)整好，則應(yīng)調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時為最佳。燃?xì)馀c助燃?xì)庵冗x擇應(yīng)恰當(dāng)。一般燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮?∶4為貧焰，介于1∶4和1∶3之間為中焰，大于1∶3為富焰。當(dāng)燃燒器與外光路不平行時，應(yīng)使光軸通過火焰中心,縫與光軸保持平行。另外，可選擇較靈敏的共振線作為分析譜線。樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液被污染或存放時間過長變質(zhì)時，應(yīng)立即將容器沖洗干凈，重新配制。

   穩(wěn)定性差通常會有幾種情況 ：（1）原子吸收分光光度計受潮或預(yù)熱時間不夠?？捎脽犸L(fēng)機除潮或按規(guī)定時間預(yù)熱后再操作使用；（ 2）燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Σ环€(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因，可在氣源管道上加一閥門控制開關(guān)，調(diào)穩(wěn)流量；（3）廢液流動不暢。應(yīng)停機檢查,疏通或更換廢液管；（4）火焰高度選擇不當(dāng)，造成基態(tài)原子數(shù)變化異常，致使吸收不穩(wěn)定；（5）光電倍增管負(fù)高壓過大。雖然增大負(fù)高壓可以提高靈敏度，但會出現(xiàn)噪聲大，測量穩(wěn)定性差的問題。只有適當(dāng)降低負(fù)高壓，才能改善測量的穩(wěn)定性。

   校準(zhǔn)曲線線性差是由于光源燈老化或使用高的燈電流，引起分析譜線的衰弱或擴寬。應(yīng)及時更換光源燈或調(diào)低燈電流。如果狹縫過寬，使通過的分析譜線超過一條?？蓽p小狹縫。當(dāng)測定樣品的濃度太大時，由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例，使校準(zhǔn)曲線產(chǎn)生彎曲。因此，需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。