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我國(guó)已經(jīng)頒布和實(shí)施了可見(jiàn)分光光度計(jì)的檢定規(guī)程。本人多年來(lái)依據(jù)這一規(guī)程對(duì)不同類型和結(jié)構(gòu)的可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行了計(jì)量性能的檢測(cè)和儀器的檢修。在實(shí)際工作中, 深深體會(huì)到如何準(zhǔn)確理解檢定規(guī)程, 正確掌握規(guī)程中的檢定方法以保證計(jì)算結(jié)果的正確性和檢定結(jié)果的權(quán)威性是至關(guān)重要的?？梢?jiàn)分光光度計(jì)的型式和種類較多,有手動(dòng)的,也有微機(jī)控制的, 都應(yīng)該依據(jù)《JJG178- 1996可見(jiàn)分光光度計(jì)》檢定規(guī)程對(duì)儀器進(jìn)行檢定。
穩(wěn)定度的檢測(cè)：穩(wěn)定度的檢測(cè), 主要是檢測(cè)儀器在不受光的情況下光電流的飄移。因此,在檢測(cè)時(shí), 要把握住各種儀器的受光和不受光的操作方法,以免弄錯(cuò)。對(duì)于首檢的新儀器,除檢查電源電壓在220V時(shí)的穩(wěn)定度外, 還要增加檢測(cè)電源電壓220V正負(fù)10 %時(shí)儀器的穩(wěn)定度。
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與波長(zhǎng)重復(fù)性的檢測(cè)：規(guī)程規(guī)定采用鐠釹濾光片或干涉濾光片作標(biāo)準(zhǔn)器具對(duì)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性進(jìn)行檢測(cè)，由于運(yùn)用這兩種標(biāo)準(zhǔn)器具檢測(cè)的方法各不相同,適用的儀器級(jí)別也不一樣, 因此分別敘述。
1、當(dāng)儀器波長(zhǎng)準(zhǔn)確度優(yōu)于2nm時(shí),可采用氧化鈥玻璃濾光片作標(biāo)準(zhǔn)器,以其吸收峰作參考波長(zhǎng)來(lái)檢定儀器波長(zhǎng)準(zhǔn)確度和重復(fù)性。
檢定操作: 將濾光片垂直安放在樣品吸收池的框架中,任選5條分布基本均勻的吸收峰作參考波長(zhǎng), 單方向?qū)γ織l吸收峰測(cè)量3次,記錄下最大吸光度所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)值。
結(jié)果處理: 對(duì)于手動(dòng)儀器,可通過(guò)觀測(cè)值直接計(jì)算出波長(zhǎng)準(zhǔn)確度和重復(fù)性。對(duì)于那些帶有繪圖儀的儀器, 可以從繪制的光譜曲線上讀出測(cè)量的峰值,并進(jìn)行波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性的計(jì)算。 例如, 在檢測(cè) 723 型分光光度計(jì)時(shí)得到4個(gè)吸收峰打印值,通過(guò)計(jì)算可以得出此臺(tái)儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度及重復(fù)性。
要領(lǐng)及注意事項(xiàng): 當(dāng)儀器帶寬比較寬時(shí),要盡量選擇分離的單峰作標(biāo)準(zhǔn),以免鄰峰發(fā)生干擾造成測(cè)量誤差。
2、當(dāng)儀器波長(zhǎng)準(zhǔn)確度大于或等于2nm時(shí),可以采用干涉濾光片來(lái)檢定波長(zhǎng)準(zhǔn)確度和重復(fù)性。
檢定操作: 準(zhǔn)備3-5片矩形干涉濾光片,先將其中一片置于樣品室內(nèi)吸收池的框架上,在濾光片的中心波長(zhǎng)附近,單方向旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)旋鈕, 并逐點(diǎn)測(cè)出濾光片的波長(zhǎng)) 透射比示值,記下最大透射比值所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng),連續(xù)測(cè)量3次,然后用其它2片或4片干涉濾光片按同樣方法,對(duì)儀器進(jìn)行檢測(cè)。
要領(lǐng)及注意事項(xiàng): 在檢定工作中, 必須采取逐點(diǎn)法測(cè)量, 即每變動(dòng)一個(gè)波長(zhǎng)值, 要重新調(diào)零和100 %(滿度) , 然后再測(cè)出透射比最大值所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng),連續(xù)測(cè)量3次,這樣才能保證測(cè)量值的準(zhǔn)確性。 如果采用連續(xù)法測(cè)量出儀器最大透射比值所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng),將會(huì)得出錯(cuò)誤的數(shù)據(jù),從而對(duì)儀器性能做出錯(cuò)誤的判斷。
